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红外压片机的使用方法是什么

浏览:337 发表时间:2019-11-16 11:00:42

准备 ( 参考图 1 ,图 2) :

1.   保持使用红外压片机的房间湿度较低;

2.   将压片机配件 ③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除(否则得到的样品片有黄色。), 放入干燥器备用 ;  

3.   用 玛瑙研钵一次研磨大量 KBr 晶体并过筛,放入烘箱中 120 ~150 ℃干燥 3 小时,放入干燥器以备后用;

4.   为避免手汗对压片的影响,准备一双白手套,研磨和压片过程中戴手套;

压片操作:

1.   取 400 毫克备用 KBr 粉末于玛瑙研钵中,加入 0.5%~1% 样品,在红外灯下研细混匀,放入烘箱 中 120~150 ℃干燥 1 小时;

注意:干燥温度依样品性质而定;

2.   使用丙酮(或乙醇、石油醚等溶剂)棉清洗③;

3.   配件 ③光面向上插入①的圆形凹槽,③光面高出①的圆形凹槽约 2 毫米,将⑤套在③高出凹槽的部分;

注意:①、③、⑤大小配合,没有间隙,稍有倾斜则装不进去,若装配不顺利拿出再装,不要硬挤,正常装配时,①、③、⑤之间可以自如旋转;

4.   取样品和 KBr 混合粉末约 200 毫克,放到 ③和⑤形成的凹槽中,用抹刀铺平;

5.   将另一③光面向下插入⑤的圆孔中,旋转③使粉末均匀平铺(否则所得压片有白斑);

注意: 正常装配时,③、⑤之间可以自如旋转;

6.   将 ⑥ 准确放在 ①上,旋转⑥以确认安装正确;

7.   将弹簧⑧放在⑥上,④插入⑥中,装配好的压片模具移至压片机下;

8.    与真空泵相连,压片前抽真空 5 分钟;(真空泵为选配件)

9.   压片机阀门拧至 lock,  加压至 80KN ,停留 5 ~10 分钟,停留时间越长压片越透明,但超过 10 分钟则没有明显变化;

10.   压片机阀门拧至 open ,压片模具移下压片机,拆下 ④、⑥、⑧;

11.   将连接在一起的 ③、⑤从①上取下,放在⑩上;

12.   安装 ⑥(同步骤 6 ),  插入⑥中,置于压片机下,(无须抽真空), 压片机阀门拧至 lock , 加压至  的上檐与⑥接近;

13.   压片机阀门拧至 open ,拆下  和⑥,得到样品的 KBr 片;

14.   用丙酮棉清洗所有与 KBr 接触过的配件,特别是③和⑤,以免生锈,放入干燥器备用。


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