1、将冷凝管和蒸馏瓶清洗干净。
2、按图示将蒸馏仪连接好,水槽加足去离子水。
3、用量筒准确量取200ml待测水样移入洁净的蒸馏瓶中(若氰化物浓度高,可适当少取水样,加水稀释至200ml),加数粒玻璃珠。
4、向接收瓶(100ml比色管)中加入10ml 1%氢氧化钠溶液,作为吸收液。当样品中亚硫酸钠和碳酸钠时,可用2%氢氧化钠溶液作为吸收液。
5、将接收瓶放入凹槽,用夹子固定,调整红外探头的位置在100ml刻度线下2cm左右,馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严密。蒸馏时,馏出液导管下端要插入吸收液液面下,使吸收完全。
6、将10ml 10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。再迅速加入10ml磷酸,当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使PH<2,立即盖好瓶塞。
7、开启主机电源,打开循环水开关,使循环水充满冷凝管路。
8、按下启动键,按下六个加热控制按键,检查六个加热控制键是否都处于工作状态,若有不正常的,调整接收瓶与红外探头的位置,使其保持正常加热状态。
9、调整电压调节旋钮,使馏出液以2ml/min~4ml/min速度进行加热蒸馏。
10、当到达蒸馏终点,仪器自动停止加热后,取下接收瓶,使馏出液导管保持液面以上,用少量蒸馏水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,定容至标线,摇匀待测。
11、待全部蒸馏完毕,关闭循环水,关闭总开关。
12、待冷却后,取下蒸馏瓶,清洗干净,倒扣在蒸馏瓶架上。