二氧化硅测定的步骤如下:
1、取上述溶液A 25.00ml,放入300ml塑料杯中,然后加入10ml~15ml硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。加入10ml氟化钾溶液,加入氯化钾,仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾至饱和并由少量氯化钾析出,然后再过量2g,(此时搅拌溶液应该比较浑浊,如氯化钾析出量不够多,应再补充加入氯化钾,但氯化钾的析出量不宜过多),在30℃下放置15min~20min,期间搅拌1~2次。
2、用中速滤纸过滤,先过滤溶液,固体沉淀留在杯底,溶液率完后用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次,洗涤液总量不超过25ml。
3、将滤纸连同沉淀取下,放于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液,将滤纸展开,用氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。
4、向杯中加入200ml沸水(煮沸滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速,以防止氟硅酸钾沉淀的水解后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。