二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法(即硅钼黄法)和钼酸盐还原光度法(硅钼蓝法)。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L,钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中,因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样,尤其是碱性水。
一、原理
在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸,生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范 围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照,
求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。 丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。在测定条件下,加入草酸(3 mg/ml),样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时,不干扰测定。
本法***检测浓度为0.4 mg/L,测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4-20 mg/L。适用于天然水样分析,也可用于一般环境水样分析。
二、仪器
铂坩埚,30-50ml
分光光度计
三、试剂
配制试剂用水应为蒸馏水,离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。
盐酸溶液
钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵{(NH)MoO·4HO}于水中(搅拌并微热),稀至100 ml。
如有不溶物可过滤,用氨水调至PH 7-8。 7.5%(M/V)草酸溶液:溶解7.5g草酸(HCO)于水中,稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液:称取高纯石英砂(SiO)0.2500g置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠4g,混匀,于高温炉中,在1000℃溶融1小时,取出冷却后,放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚与盖,移入250 ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅(SiO)。
二氧化硅标准溶液:吸取50.0ml贮备溶液,稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫升含0.10mg二氧化硅。
四、步骤
1.标准曲线的绘制
取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml,分别移入50 ml比色管中,加水稀释至标线;
迅速顺次加入1.0 ml 1+1盐酸溶液、2.0 ml钼酸铵试剂,至少上下倒置6次,使之混合均匀,然后放置5-10min,加入2.0 ml草酸溶液,再充分混匀。
从加入草酸溶液后的时间算,在2-15min内进行测量,波长采用410nm,比色皿光径10mm,以水为参比,测量吸光度,并作空白校正,绘制标准曲线。
2.水样的测定
取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50 ml比色管中,用与标准曲线绘制相同的步骤进行操作,测量吸光度。